ГОСТ 16337-77 для полиэтилена высокого давления (часть 2)

При определении группы плотности берут номинальное значение плотности данной марки.

Таблица 7

Наименование показателя	Норма на 1 м² пленки вида
	A	B		C
		для полиэтилена, полученного в реакторах
		с перемешивающим устройством	трубчатого типа	с перемешивающим устройством	трубчатого типа
1. Гели, шт., не более
размером от 0,5 до 1,0 мм включ.	6	15	15	40	40
размером св. 1,0 до 2,0 мм включ.	Не допускаются	5	5	10	10
2. Ворсинки размером, шт., не более
от 0,5 до 2,0 мм включ.	12	20	20	Не нормируют
св. 2,0 до 3,0 мм	Не допускаются	2	3	Не нормируют
3. Посторонние включения размером от 0,2 до 0,5 мм, шт., не более	Не допускаются	3	5	Не нормируют

П р и м е ч а н и я:
1. "Гели" - круглые и овальные включения полиэтилена на пленке, имеющие сплавленные грани.
2. "Ворсинки" - вытянутые гелеобразные включения на пленке, в основе которых лежат нитевидные вещества минерального, органического или полимерного происхождения.
3. Не допускаются металлические включения, скопления гелей и непроплавы, а также гели, ворсинки и посторонние включения размером более указанных.
4. Для изготовления спецпленки допускается по соглашению с потребителем увеличение норм для вида А по подпункту 1 размером от 0,5 до 1,0 мм до 8 шт., по подпункту 2 размером от 0,5 до 2,0 мм до 15 шт., по подпункту 3 размером 0,2-0,5 мм до 2 шт., при 100 % соответствии всех разовых проб этим нормам.

Следующие цифры, написанные через тире, указывают десятикратное значение показателя текучести расплава.

П р и м е р о б о з н а ч е н и я полиэтилена порядкового номера марки 15, без гомогенизации в расплаве, плотностью 0,917- 0,921 г/см³ и номинальным значением показателя текучести расплава 7 г/10 мин 1-го сорта:

Полиэтилен 11503-070, сорт 1, 16337-77

(Измененная редакция, Изм. № 3)*
1.12.1. Обозначение композиций состоит из наименования материала "полиэтилен", трех первых цифр обозначения базовой марки, номера рецептуры добавки по табл. 2, написанного через тире, цвета и рецептуры окрашивания по приложению 3, сорта и обозначения настоящего стандарта.
П р и м е р о б о з н а ч е н и я композиции полиэтилена базовой марки 10204-003 с добавками в соответствии с рецептурой 03, 1-го сорта:

Полиэтилен 102-03, сорт 1, ГОСТ 16337-77

В случае окрашенных композиций к обозначению добавляется цвет и трехзначное число, обозначающее рецептуру окраски по приложению 3.
П р и м е р о б о з н а ч е н и я композиций полиэтилена базовой марки 10204-003, окрашенной в розовый цвет по рецептуре 104, 1-го сорта:

Полиэтилен 102, розовый 104, сорт 1, ГОСТ 16337-77

Полиэтилен 102-03, розовый 104, сорт 1, ГОСТ 16337-77

(Измененная редакция, Изм. № 3).
1.12.2. В обозначении полиэтилена, предназначенного для изготовления пленок различного назначения, изделий, контактирующих с пищевыми продуктами, питьевой водой, косметическими и лекарственными препаратами, игрушек, а также полиэтилена, подлежащего длительному хранению, дополнительно указывают соответствующее назначение.
(Введен дополнительно, Изм* № 3).
1.12.3. Показатели качества полиэтилена, определение которых не установлено настоящим стандартом, указаны в приложении 4.

ЧАСТЬ 2
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Полиэтилен принимают партиями. Партией считают количество полиэтилена одной марки и одного сорта массой не менее 1 т, сопровождаемое одним документом о качестве. Допускается формирование партии в бункере готовой продукции. Документ о качестве должен содержать: наименование и товарный знак предприятия-изготовителя; обозначение полиэтилена по п.1.12, сорт, цвет; дату изготовления; номер партии; массу нетто; результаты проведенных испытаний или подтверждение о соот ветствии полиэтилена требованиям настоящего стандарта. Для ма рок полиэтилена, предназначенного для контакта с пищевыми про дуктами, изготовления игрушек, водоснабжения, медицинского на значения, указывают соответствие подпункту 7 табл. 5. (Измененная редакция, Изм. № 2). 2.2. Для проверки качества полиэтилена объем выборки (X) вычисляют по формуле:

где m - масса партии полиэтилена, кг; 25 - масса условной единицы продукции, кг. При массе партии 2 т число точечных проб должно быть не менее 6. (Измененная редакция, Изм. № 3). 2.3. Для проверки технологической пробы на внешний вид пленки полиэтилена марок 15303-003 и 15803-020 высшего сорта, предназначенного для изготовления пленки специального назначения, дополнительно отбирают 15 % единиц продукции при массе партии до 2 т, 10 % - при массе партии свыше 2 до 5 т и при массе партии свыше 5 т - 20 проб, из которых после смешения каждых произвольно взятых двух проб изготовляют 10 проб. (Измененная редакция, Изм. № 2). 2.4-2.7. (Исключены, Изм. № 3). 2.8. При получении неудовлетворительных результатов испытаний хотя бы по одному из показателей, проверяемых для каждой партии, проводят по нему повторные испытания удвоенной выборки от той же партии. Результаты повторной проверки распространяются на всю партию. 2.9. При получении неудовлетворительных результатов испытаний хотя бы по одному из показателей, проверяемых периодически, проводят по нему повторные испытания удвоенной выборки от той же партии. При получении неудовлетворительных результатов поставка полиэтилена потребителю должна быть прекращена до выяснения и устранения причин несоответствия их требованиям настоящего стандарта и получения удовлетворительных результатов испытаний новых партий. 2.10. Число точечных проб для определения разброса показателя текучести расплава в зависимости от массы партии составляет: при массе партии до 15 т включ. - 6; >> >> >> св. 15 до 25 т включ. - 8; >> >> >> 25 >> 45 т >> - 10; >> >> >> >> 45 т - 15. (Измененная редакция, Изм. № 3). 2.11. Приемо-сдаточные и периодические испытания полиэтилена проводят в соответствии с табл. 7а.
Таблица 7a

Наименование показателя	Номер пункта табл. 3-6 технических требований	Периодичность испытаний
1. Массовая доля гранул размером св.1 до 2 мм и cв, 5 до 8 мм	По п.1.6	Не реже, чем на одной партии от каждой выпускаемой марки в квартал
2. Массовая доля серых и окисленных гранул	По п.1.6	То же
3. Цвет окрашенных композиций	По п.1.6	>>
4. Плотность	По п.1 табл.3	На каждой партии. Для полиэтилена, получаемого в реакторах с перемешивающим устройством всех производств, также реакторах трубчатого типа I очереди с рабочим давлением не более 145 МПа допускается не реже, чем на одной партии от каждой выпускаемой марки в квартал
5. Показатель текучести расплава (номинальное значение)	По п.2 табл.3	На каждой партии
6. Разброс показателя текучести расплава в пределах партии	По п.3 табл.3	То же
7. Количество включений	По п.4 табл.3	>>
8. Технологическая проба на внешний вид пленки	По п.5 табл.3 По п.6 табл.5	На каждой партии, предназначенной для пленок специального назначения, термоусадочных, тонких. Для пленок других назначений не реже, чем на одной партии от каждой выпускаемой марки в квартал
9. Стойкость к растрескиванию	По п.6 табл.3 По п.4 табл.5	Не реже, чем на одной партии от каждой выпускаемой марки в квартал
10. Предел текучести при растяжении	По п.1 табл.5	Не реже, чем на одной партии от каждой выпускаемой марки в квартал
11. Прочность при разрыве	По п.2 табл.5	То же
12. Относительное удлинение	По п.3 табл.5	>>
13. Массовая доля экстрагируемых веществ	По п.5 табл.5	>>
14. Запах и привкус водных вытяжек	По п.7 табл.5	>>
15. Стойкость к тер моокислительному старению	По п.1 табл.4	>>
16. Стойкость к фотоокислительному старению: методом облучения, по массовой доле сажи и по равномерности распределения сажи	По п.2 табл.4	>>
17. Массовая доля летучих веществ	По п.3 табл.4	>>
18. Тангенс угла диэлектрических потерь	По п.1 табл.6	Не реже, чем на каждой пятой партии композиции полиэтилена электротехнического назначения
19. Диэлектрическая проницаемость	По п.2 табл.6	То же
20. Электрическая прочность	По п.3 табл.6	>>

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

3.1. Точечные пробы из мешков отбирают совком или щупом, а из контейнера или цистерны - щупом из трех слоев по высоте.
Допускается отбирать точечные пробы во время упаковывания или в потоке перед бункером готовой продукции.

3.2. Отобранные точечные пробы соединяют в объединенную пробу и перемешивают на чистом поддоне не менее 5 мин.
Допускается получать объединенную пробу непрерывным отбором из потока полиэтилена, поступающего на формирование партии.

3.3. Масса объединенной пробы должна быть не менее 700 г.

3.4. Масса объединенной пробы, а также каждой точечной пробы для марок 15303-003 и 15803-020 для технологической пробы на внешний вид пленки должна быть не менее 1,5 кг.

3.5. Масса точечной пробы для определения разброса показателя текучести расплава должна быть не менее 20 г.

3.6. Объединенную пробу и точечные пробы помещают в плотнозакрытую чистую сухую тару. На каждую тару наклеивают или вкладывают в нее этикетку с условным обозначением продукта, номера и массы партии, даты отборы проб.

3.7. Образцы для определения плотности, предела текучести при растяжении, прочности при разрыве, относительного удлинения при разрыве, температуры хрупкости, стойкости к растрескиванию, электрических характеристик и цвета окрашенных композиций вырубают из пластин. Для этого объединенную пробу полиэтилена прессуют в открытой пресс-форме типа ограничительной рамки, шириной от края рамки до гнезда (45±10) мм с необходимым числом гнезд при условиях, предусмотренных ГОСТ 12019.
Для предотвращения прилипания полиэтилена при прессовании к поверхности пресс-формы допускается использование прокладок из непластифицированной триацетатной или целлюлозной пленки (ГОСТ 7730) или алюминиевой фольги (ГОСТ 618) толщиной (0,075±0,025) мм. Допускается использование других пленок, не влияющих на результаты, испытаний. При разногласиях в оценке качества полиэтилена при прессовании используют непластифицированную триацетатную или целлюлозную пленки или алюминиевую фольгу.
Массу навески полиэтилена (Х₁) в граммах вычисляют по формуле

где V - объем прессуемой пластины, см³;

- плотность полиэтилена, г/см³.

Пресс-форму с навеской полиэтилена устанавливают в пресс; допускаемая температура пресс-формы от комнатной до + 50 °С Плиты пресса сближают так, чтобы полиэтилен находился под давлением не более 0,4 МПа и пресс-форму нагревают в течение (12,5±2,5) мин до температуры выдержки, которую выбирают в зависимости от показателя текучести расплава по табл. 8.

Таблица 8

Показатель текучести расплава, г/10 мин	Температура выдержки, °С
До 1, 0 включ.	160-150
Св. 1,0 >> 4,0 >>	150-145
>> 4,0	145-110

Пресс-форму выдерживают при этой температуре из расчета 5 мин на 1 мм толщины пластины. Затем усилие пресса повышают до требуемого, рассчитываемого, исходя из давления 3,4 МПа на прессуемые пластины и их площади, и выдерживают под давлением из расчета 5 мин на 1 мм толщины пластины. После этого, не снижая давления, пресс-форму охлаждают со средней скоростью (20±3) °С в 1 мин до (45±5) °С. Температуру контролируют в верхней и нижней плитах пресса или листах пресс-формы.
Толщина пластин, из которых изготовляют образцы, должна быть: для определения электрических показателей и плотности (1,0±0,1) мм; для определения температуры хрупкости (1,6±0,1) мм; для физико-механических испытаний и определения цвета окрашенных композиций (2>0±0,2) мм; для определения стойкости к растрескиванию (3,0±0,3) мм.
Поверхность образцов должна быть гладкой, без вздутий, сколов, трещин, раковин и других видимых дефектов.
Допускается перед прессованием вальцевать объединенную пробу в течение (6±1) мин до образования сплошного полотна при температуре, которую выбирают в зависимости от показателя текучести по табл. 9.

Таблица 9

Показатель текучести расплава, г/10 мин	Температура выдержки, °С
До 0,5 включ.	160-150
Св. 0,5 >> 1,0 >>	150-140
>> 1,0 >> 6,0 >>	140-120
>> 6,0	120-105

Температура заднего валка должна быть на 5-10 °С ниже переднего. Полиэтилен вальцуют при зазоре между валками (0,75±0,25) мм, частоте вращения валков (25±5) об/мин, фрикции 1 : 1,2.
Полотно во время вальцевания подрезают не менее двух раз в минуту.
Перед испытанием полиэтилена по показателям "стойкость к растрескиванию", "предел текучести", "прочность при разрыве" и "относительное удлинение" образцы кондиционируют по ГОСТ 12423 при температуре (20±2) °С в течение 3 ч, при этом относительная влажность не нормируется, а перед испытанием по электрическим показателям образцы нормализуют по ГОСТ 6433.1 в комнатной среде в течение 4 ч.

3.8. Определение массовой доли гранул размером свыше 1 до 2 мм и свыше 5 до 8 мм
(200±1) г объединенной пробы распределяют однослойно, осматривают по п. 3.14 в течение 5 мин и отбирают гранулы размером, в любом направлении, свыше 1 до 2 мм и свыше 5 до 8 мм. Отобранные гранулы взвешивают с пофешностью не более 0,01 г.
Размер гранул устанавливают при помощи десятикратной измерительной лупы или визуально сопоставлением с гранулами, размер которых установлен по предварительным измерениям.
Массовую долю гранул размером свыше 1 до 2 мм (Х₂) или гранул размером свыше 5 до 8 мм (Х₂) в процентах вычисляют по формуле:

где m - масса гранул размером свыше 1 до 2 мм или гранул размером свыше 5 до 8 мм, г;
m₁ - масса объемной пробы, г.

3.7, 3.8. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.9. Определение массовой доли серых и окисленных гранул
(200±1) г объединенной пробы осматривают по п. 3.14. Отбирают гранулы серого цвета и окисленные от светло-желтого до темно-коричневого цвета и взвешивают с погрешностью не более 0,01 г.
Массовую долю серых и окисленных гранул (Х₃) в процентах вычисляют по формуле:

где m - масса серых и окисленных гранул, г;
m₁ - масса навески объединенной пробы, г.

3.10. Определение цвета окрашенных композиций
Образцы из окрашенного полиэтилена для определения цвета в виде диска диаметром 50 или 100 мм, вырубают из пластин, отпрессованных по п. 3.7.
Образцы после изготовления хранят в защищенном от света месте.
Цвет образцов определяют визуально при дневном отраженном свете сравнением с образцом, утвержденным в установленном порядке.

3.11. Плотность определяют по ГОСТ 15139 флотационным методом или методом градиентной колонки при температуре (20,0±0,1) °С. Пластину полиэтилена, отпрессованную по п. 3.7, подвергают термообработке в кипящей дистиллированной воде в течение 1 ч с последующим охлаждением в этой воде до 40 °С в течение 30-40 мин в условиях окружающей среды.
Термообработку и охлаждение проводят в стакане типа В-1 (2)-150 или В-1 (2)-250 по ГОСТ 25336, закрытом крышкой; объем воды должен быть не менее 100 см³. Из охлажденной до комнатной температуры пластины, отступив от ее края на (10±5) мм, вырезают не менее трех образцов для каждой пробы квадраты или треугольники, или прямоугольники площадью (10±2) мм². Максимальный линейный размер образца не должен превышать 5 мм. Образцы вырезают острым режущим инструментом на деревянной или полиэтиленовой подложке так, чтобы они имели ровные края без заусенцев. Вырезанные образцы промывают в ванночке этиловым спиртом (ГОСТ 18300), извлекают пинцетом, сушат фильтровальной бумагой и осматривают. Образцы не должны иметь неравномерностей окраски, раковин, пузырьков, инородных включений или каких-либо других дефектов. Любое изменение окраски кромки, например, побеле-ние недопустимо.
Для обеспечения полного смачивания образцов при приготовлении основного раствора (этиловый спирт - вода) плотностью 0,910 г/см³ к нему добавляют 1 см³поверхностно-активного вещества ОП-7 (ГОСТ 8433) на 1600 см³ основного раствора.
(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.12. Показатель текучести расплава определяют по ГОСТ 11645 при (190±0,5) °С и нагрузке 21,17 Н (2,16 кгс) на экструзионном пластометре диаметром сопла (2,095±0,005) мм после выдержки материала в нагретом приборе в течение 4-5 мин. При определении показателя текучести расплава от 25 до 200 г/10 мин применяют сопло диаметром (1,180±0,005) мм. При этом показатель текучести расплава полиэтилена (I) г/10 мин вычисляют по формуле:

где m - средняя масса отрезка, г;
t - время вытекания одного отрезка, мин;
К - коэффициент пересчета, который вычисляют как среднее арифметическое коэффициентов пересчета, полученных на отдельных образцах.
Для определения коэффициента пересчета берут не менее 10 образцов полиэтилена с показателем текучести расплава около 20 г/10 мин и для них определяют показатель текучести расплава параллельно с соплом диаметром (2,095±0,005) мм и (1,180±0,005) мм. Коэффициент пересчета (K') для каждого образца вычисляют по формуле:

где I₁ - показатель текучести расплава с соплом диаметром (2,095±0,005) мм, г/10 мин;
I₂ - показатель текучести расплава с соплом диаметром (1,180±0,005) мм, г/10 мин.

3.13. Определение разброса показателя текучестирасплава в пределах одной партии
Показатель текучести расплава для каждой точечной пробы, отобранной по п. 3.5, определяют по п. 3.12.
Среднее арифметическое показателя текучести расплава (I_ср)в г/10 мин вычисляют по формуле:

где I₁, I₂,... I_n-1,I_n - показатель текучести расплава каждой из точечных проб, г/10 мин;
n - число проб.
Разброс показателя текучести расплава () в процентах вычисля ют по формуле

где I_max - максимальный показатель текучести расплава, г/10 мин;
I_min - минимальный показатель текучести расплава, г/10 мин;
I_ср - среднее арифметическое показателя текучести расплава, г/10 мин.

3.14. Определение количества включен и й
На лист белой бумаги размером не менее 400х700 мм отбирают от объединенной пробы (200±1) г полиэтилена. Затем по (25±5) г гранул распределяют однослойно и внимательно просматривают, отбирая все гранулы, имеющие посторонние включения, загрязнения, вкрапления другого цвета с максимальным размером не менее 0,3 мм (0,2 мм для пленочных марок полиэтилена). Таким образом просматривают всю пробу в течение 5 мин.
Осмотр осуществляется невооруженным глазом при освещении рабочего места электрической лампой мощностью 100 Вт, находящейся от листа на расстоянии примерно 250 мм. Отобранные гранулы классифицируют по размерам включений на 3 группы, указанные в табл. 10.

Таблица 10

Группа	Максимальный размер включений, мм
1	От 0,3 до 0,5 включ.
2	Св. 0,5 >> 1,0 >>
3	>> 1,0 >> 2,0 >>

Примечания:
1. Нижний предел размера включений 1-й группы для пленочных марок полиэтилена должен быть 0,2 мм.
2. Металлические включения и включения размером свыше 2 мм не допускаются.

Размер включений определяют при помощи десятикратной измерительной лупы (ГОСТ 25706) или сопоставлением с гранулами, имеющими включения размером, соответствующим трем указанным группам.
Количество включений (В) в штуках вычисляют по формуле:

B=B₁+3B₂+10B₃
где B₁ - количество включений 1-й группы;
B₂ - количество включений 2-й группы;
B₃ - количество включений 3-й группы.

3.15. Технологическая проба полиэтилена на внешний вид пленки
3.15.1. Экструзионный агрегат с отношением длины червяка к диаметру 11-25, степенью сжатия от 1 : 1 до 1 : 4, степенью раздува 1,0-2,5, одно- или двухчервячный.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.15.2. Проведение испытания
Пленку изготовляют методом экструзии через круглую щель с последующим пневматическим растяжением без фильтрации расплава в виде рукава шириной 200 или 400 мм (в зависимости от типа установки) толщиной (0,06±0,015) мм по технологическим режимам, указанным в табл. 11.
Образец пленки, подлежащий испытанию, отбирают не ранее чем через 5 мин после выхода на заданный режим.
Количество включений (по табл.7) в полиэтилене пленочных марок подсчитывают визуально, осматривая пленку в проходящем свете на образцах длиной 1,25 при ширине рукава пленки 400 мм и длиной 2,5 м при ширине рукава 200 мм.
Для полиэтилена пленочных марок, кроме марок, предназначенных для изготовления пленки специального назначения, допускается подсчет количества включений на образце длиной 0,3 м с последующим пересчетом на 1 м².
В зависимости от включений, содержащихся на 1 м², и их величины устанавливают три вида технологической пробы - А, В, С (табл. 7).

Таблица 11

Показатель текучести расплава, г/10 мин	Температурная зона червячного пресса, °С
	Цилиндр			Головка (на выходе)
	I	II	III, IV	Головка (на выходе)
От 0,2 до 1,0 включ.	120-160	130-170	170-200	170-200
Св. 1,0 >> 2,5 >>	80-160	120-160	130-170	130-170
>> 3,5 >> 4,5 >>	75-120	120-140	120-150	120-150
>> 3,5 >> 4,5 >>	75-100	100-110	110-130	110-130

П р и м е ч а н и е. Допустимые отклонения от заданной температуры по зонам должны быть не более ±10 °С

Для полиэтилена высшего сорта марок 15303-003 и 15803-020, предназначенных для изготовления пленки специального назначения; требованиям вида А должны удовлетворять не менее 75 % разовых проб, остальные 25 % в пределах норм, указанных в примечании 4 к табл. 7.

Допускается проводить определение технологической пробы на внешний вид пленки на промышленных экструзионных агрегатах при ширине образца, равной ширине развернутого рукава, и длине, определенной при расчете на 1 м².

При возникновении разногласий в оценке технологической пробы на внешний вид пленки определение проводят на агрегатах, указанных в п. 3.15.1.
(Измененная редакция, Изм. № 3)*

3.16. Стойкость полиэтилена к растрескиванию под напряжением определяют по ГОСТ 13518.

3.17. Предел текучести и прочность при разрыве, относительное удлинение при разрыве определяют по ГОСТ 11262 на образцах типа 1 при (20±2) °С, при этом относительная влажность не нормируется. Образцы вырубают из пластин, отпрессованных по п. 3.7.
Скорость перемещения подвижного захвата должна быть (500±50) мм/мин.

3.18. Массовую долю экстрагируемых веществ определяют по ГОСТ 26393.
(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.19. Определение стойкости композиции к термоокислительному старению
(200±1,0) г композиции рецептуры 06 вальцуют 4 ч, композиций рецептур 03, 07, 98-6 ч и композиций рецептур 01, 02, 04, 09, 10, 12, 93-97, 99, 100 - 8 ч при следующих условиях:
температура переднего валка - (160±5) °С для композиций с показателем текучести расплава не более 5,5 г/10 мин, (140±5) °С - для композиций с показателем текучести расплава свыше 5,5 до 7,0 г/10 мин; (120±5) °С - для композиций с показателем текучести расплава свыше 7,0 до 12,0 г/10 мин.
Температура заднего валка - ниже на 5-10 °С
Зазор между валками - (0,25±0,05) мм.
Частота вращения ведущего валка - 30 об/мин.
Фрикция - 1 : 1,2.
Диаметр валка - 150-200 мм.
Длина валка - 320-450 мм.
Полотно подрезают каждые 30 мин. Температуру валков измеряют непрерывно автоматически. Допускается измерять температуру каждые 30 мин при помощи термоэлектрического преобразователя ТХК. Зазор между валками измеряют щупом по ТУ 2-034-225.
Из вальцованного полотна прессуют пластины в соответствии с п. 3.7 и определяют предел текучести и прочность при разрыве, относительное удлинение при разрыве, а для композиций рецептур 01, 02, 04, 09, 93, 94, 95, 96, 99 - дополнительно тангенс угла диэлектрических потерь.
Композицию считают выдержавшей испытание, если снижение предела текучести при растяжении, прочность при разрыве и относительного удлинения при разрыве составит не более 10 %, а увеличение тангенса угла диэлектрических потерь - не более 25 % по сравнению с нормами, указанными в табл. 5 и 6.

3.20. Определение стойкости композиций к фотоокислительному старению методом облучения, по равномерности распределения сажи и массовой доле сажи
3.20.1. Стойкость композиции к фотоокислительному старению определяют при облучении образцов, отпрессованных по п. 3.7, лампой ДРТ-400 (ДРТ-375), установленной в центре камеры. Вокруг лампы вращается барабан с частотой 10 об/мин.
Испытуемые образцы закрепляют прижимными планками на внутренней поверхности барабана на расстоянии 200 мм от лампы. Температура воздуха внутри барабана на уровне образцов должна быть (50±5) °С, а освещенность поверхности образцов, измеряемая по люксметру (20000±2000) лк. Облучение должно осуществляться при исправной приточно-вытяжной вентиляции. Продолжительность работы лампы составляет 500 ч. До начала облучения новая лампа ДРТ-400 (ДРТ-375) должна отработать вхолостую 50 ч. Допускается прерывность облучения. Допускается использование другой конструкции установки для облучения, но с применением лампы ДРТ- 400 (ДРТ-375) того же светового и температурного режима.
После облучения образцов в течение времени, указанного в табл. 4, определяют температуру хрупкости по ГОСТ 16782 при скорости движения пуансона (2,0±0,2) м/с по ускоренному методу испытания, при этом образец устанавливают облученной поверхностью вниз (облученная поверхность подвергается деформации сжатия).
Композиция считается выдержавшей испытание, если температура хрупкости составит:
для композиций с показателем текучести расплава менее 0,6 г/10 мин - не выше минус 70 °С;
для композиций с показателем текучести расплава от 0,6 до 4,0 г/10 мин - не выше минус 60 °С;
для композиций с показателем текучести расплава до 5,5 г/10 мин - не выше минус 50 °С.
3.19-3.20.1. (Измененная редакция, Изм. №-3).
3.20.2. Определение стойкости к фотоокислительному старению композиций, содержащих сажу, по равномерности распределения сажи.
Метод основан на микроскопическом исследовании микропрепаратов, полученных с испытуемых образцов.
Из объединенной пробы композиций, содержащих сажу, берут 3-5 гранул, которые закрепляют в микротоме модели "X" специальным держателем, сконструированным взамен замораживающего устройства.
С каждой гранулы ножом микротома делают 3-4 микросреза толщиной (0,045±0,005) мм и помещают их между чистыми предметными стеклами на расстоянии 0,5 см друг от друга.
Предметные стекла с микросрезами помещают на ровную чистую поверхность электрической плитки (по ГОСТ 14919), нагретой до температуры (185±5) °С, измеряемой термометром с ценой деления 1°С, и выдерживают 1 мин без давления и 1 мин под давлением груза массой 2,5 кг, имеющего ровную поверхность.
Для предупреждения растрескивания стекло перед установкой груза покрывают слоем асбеста.
После прессования предметные стекла с микропрепаратами в виде пленок толщиной 0,025-0,03 мм охлаждают на воздухе и просматривают под микроскопом МБИ-3 (или другого типа) при 100х увеличении.
Допускается делать снимки испытуемых микропрепаратов под микроскопом с помощью микрофотонасадки МФН-12 или другого типа.
Качество распределения сажи в композиции подразделяется на 4 типа (см. чертеж);
I - лучшее распределение сажи, характеризующееся однородным темным фоном без отдельных агломератов сажи;
II - хорошее распределение сажи, характеризующееся однородным темным фоном с незначительным числом агломератов сажи;
III - удовлетворительное распределение сажи, характеризующееся темным фоном с незначительным числом агломератов сажи и небольшим количеством светлых точек (слабоокрашенные участки) или темным фоном с большим числом мелких агломератов сажи;
IV - плохое распределение сажи, характеризующееся неоднородным фоном с большим числом агломератов сажи.
Стойкость к фотоокислительному старению композиций полиэтилена, содержащих 2,0 % сажи и более, эквивалентна 500 ч облучения лампой ДРТ - 400 (ДРТ - 375) при (50±5) °С, если распределение сажи соответствует I и II типам полиэтилена; содержащего 0,5 % сажи - 240 ч облучения лампой ДРТ - 400 (ДРТ - 375) при (50±5) °С, если распределение сажи соответствует III типу.
При этом температуры хрупкости должны соответствовать значениям, указанным в п. 3.20.1.
3.20.3. При разногласиях, возникших в оценке стойкости композиций полиэтилена к фотоокислительному старению, определение проводят методом облучения лампой ДРТ-400 (ДРТ-375).
3.20.4. Массовую долю сажи определяют по ГОСТ 26311.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).

3.21. Массовую долю летучих веществ определяют по ГОСТ 26359.
При этом пробы взвешивают и хранят в стакане (бюксе), закрытом крышкой.
(Измененная редакция, Изм* № 3).

3.22. Тангенс угла диэлектрических потерь и диэлектрическую проницаемость при частоте 10⁶ Гц определяют по ГОСТ 22372 на дисках толщиной (1,0±0,1) мм, диаметром (50±0,5) мм. Образцы вырубают из пластин, отпрессованных по п. 3.7.

3.23. Электрическую прочность при переменном напряжении частотой 50 Гц определяют по ГОСТ 6433.3 в трансформаторном масле (ГОСТ 982) с применением цилиндрических электродов из нержавеющей стали или латуни (ГОСТ 17711) при плавном подъеме напряжения, при этом напряжение должно повышаться от нуля равномерно таким образом, чтобы пробой поисходил в интервале времени от 10 до 20 с с момента начала подъема напряжения. Диаметр электродов должен быть (25±0,5) мм, радиус закругления - 2,5 мм, высота - не менее 25 мм. Образцы в форме дисков диаметром (100±1) мм вырубают из пластин, отпрессованных по п.3.7.

3.24. Запах и привкус водных вытяжек определяют по ГОСТ 22648 после выдержки в течение 24 ч объединенной пробы в рассыпанном состоянии в комнатной среде.

З.11. - 3.24. (Измененная редакция, Изм" № 2).